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He spin filter and small-angle X-ray scattering領木 研之*; 渡部 史*; 奥平 琢也*; 高橋 慎吾*; 奥 隆之; 廣井 孝介; 元川 竜平; 中村 洋*
Journal of Chemical Physics, 160(11), p.114907_1 - 114907_9, 2024/03
Small-angle neutron scattering (SANS) and small-angle X-ray scattering (SAXS) measurements were performed for deuterated and non-deuterated poly(ethylene glycol) (d-PEG and h-PEG, respectively) in D
O and a DO/HO mixed solvent (Mix) to compere the scattering profiles. To determine the coherent scattering intensity of SANS, a He spin filter was utilized. The scattering profiles determined by SANS measurements were analyzed in terms of the wormlike chain model with touched beads along the contour of the chain. However, the SAXS profiles were not explained by the same model with uniform beads but with beads each consisting of a core and a shell having different electron densities. To explore the chain thickness determined form the SANS profile, scattering intensities for different combinations of d-PEG/DO, d-PEG/Mix, h-PEG/DO, and h-PEG/Mix were also examined.
熊田 高之; 元川 竜平; 大場 洋次郎; 中川 洋; 関根 由莉奈; Micheau, C.; 上田 祐生; 杉田 剛; 美留町 厚; 佐々木 未来; et al.
Journal of Applied Crystallography, 56(6), p.1776 - 1783, 2023/12
被引用回数：1 パーセンタイル：65.66(Chemistry, Multidisciplinary)既存のメイン検出器および高位置分解能フォトマル検出器に加えて新規に導入した前面検出器を組み合わせることにより、波数0.002nm
から6nmにわたる散乱を3つの光学機器配置により切れ目なく測定できるようになった。またグラフィカルユーザーインターフェースの導入と併せて装置のユーザビリティが大幅に向上した。
辻 勇人*; 中畑 雅樹*; 菱田 真史*; 瀬戸 秀紀*; 元川 竜平; 井上 大傑*; 江川 泰暢*
Journal of Physical Chemistry Letters (Internet), 14(49), p.11235 - 11241, 2023/12
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Chemistry, Physical)This work investigates the water-fraction dependence of the aggregation behavior of hydrophobic solutes in water-tetrahydrofuran (THF) and the elucidation of the role of THF using fluorescence microscopy, dynamic light scattering, neutron and X-ray scattering, as well as photoluminescence measurements. Based on the obtained results, the following model is proposed: hydrophobic molecules are molecularly dispersed in the low-water-content region (10-20 vol %), while they form mesoscopic particles upon increasing the water fraction to 
30 vol percent. This abrupt change is due to the composition fluctuation of the water-THF binary system to form hydrophobic areas in THF, followed by THF-rich droplets where hydrophobic solutes are incorporated and form loose aggregates. Further increasing the water content prompts the desolvation of THF, which decreases the particle size and generates tight aggregates of solute molecules. This model is consistent with the luminescence behavior of the solutes and will be helpful to control the aggregation state of hydrophobic solutes in various applications.
柴田 基樹*; 中西 洋平*; 阿部 淳*; 有馬 寛*; 岩瀬 裕希*; 柴山 充弘*; 元川 竜平; 熊田 高之; 高田 慎一; 山本 勝宏*; et al.
Polymer Journal, 55(11), p.1165 - 1170, 2023/11
被引用回数：1 パーセンタイル：51.7(Polymer Science)Marine ecosystem degradation due to micro plastics is a significant environmental problem, as acknowledged by Sustainable Development Goal 14. Decomposition of plastics using near critical or supercritical water is one of the promising methods to reduce micro plastics. To attain the optimization of the method for improving environmental friendliness, it is necessary to clarify the structural change of materials during the process. We, thus, investigated the decomposition processes of polystyrene particles dispersed in deuterated water (DO) during heating under near critical or supercritical conditions by using in situ small-angle neutron scattering. Under subcritical conditions, the PS particles were swollen by DO due to increased compatibility with temperature. Near the critical point in subcritical conditions, the cleavage of PS chains in the particles occurred, so that the swollen ratio was much enhanced though the PS particles kept their shapes. In a supercritical condition, the PS particles were degraded into oil including oligomers or monomers and the phase-separated structures with styrene-rich and DO-rich regions.
Micheau, C.; 上田 祐生; 元川 竜平; Bauduin, P.*; Girard, L.*; Diat, O.*
Langmuir, 39(31), p.10965 - 10977, 2023/07
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Chemistry, Multidisciplinary)Understanding clay flotation mechanisms has become a major concern because of the increasing level of environmental contamination of soil and ground water by heavy metals and radionuclides. Clays are often used as sorbents for extracting metals in indirect flotation processes but can function simultaneously as defoamers. However, how foam generation and stability depend on the molecular interactions between the clays and surfactant is still controversial. In the present study, an amine polyethoxylated surfactant was used as a bifunctional surfactant that collected clay particles and acted as a foaming agent in the flotation process. The pH conditions strongly affected the surfactant physicochemical properties, allowing the clay extraction efficiency to be tuned. The interfacial recovery factor of the clays almost reached 100 percent under acidic (pH lower than 6) and neutral (pH 6-10) conditions, whereas it was negative under alkaline conditions (pH higher than 10), contrary to expectations. To elucidate the mechanisms involved in the particle flotation process for each of the pH conditions, the bulk and foam phases were analyzed. The effects of electrostatic interactions between the solutes and multiscale structure on the clay extraction behavior were investigated by electrophoretic measurements, dynamic light scattering, small-angle neutron scattering, and image analysis. Based on these results, three flotation processes were found depending on pH range: surfactant foam fractionation at pH higher than 10; clay particle foam flotation at pH 6-10; and particle froth flotation at pH lower than 6.
microphase separation磯崎 祐嘉*; 東原口 誠也*; 金子 直矢*; 山崎 駿*; 谷口 竜王*; 唐津 孝*; 上田 祐生; 元川 竜平
Chemistry Letters, 51(6), p.625 - 628, 2022/06
被引用回数：2 パーセンタイル：29.84(Chemistry, Multidisciplinary)Polymer photonic crystals (PPCs) that selectively reflect visible light were prepared by triblock polymerization-induced microphase separation via reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization. The addition of homopolymer to the polymerization system swelled a specific phase of the microdomains, enabling the preparation of PPCs with long-wavelength structural colors. Small-angle neutron scattering confirmed the increase in the domain spacing of the lamellar microdomains with the addition of homopolymer, while maintaining their morphology.
He spin filter at a pulsed neutron source奥平 琢也; 上田 祐生; 廣井 孝介; 元川 竜平; 稲村 泰弘; 高田 慎一; 奥 隆之; 鈴木 淳市*; 高橋 慎吾*; 遠藤 仁*; et al.
Journal of Applied Crystallography, 54(2), p.548 - 556, 2021/04
被引用回数：2 パーセンタイル：33.1(Chemistry, Multidisciplinary)Heスピンフィルタを中性子スピン解析子として使用することにより、パルス中性子源での中性子小角散乱実験において、偏極解析を行うことに成功した。本実験に使用したHeスピンフィルタは中性子小角散乱実験を行うために十分な立体角をカバーすることができ、He偏極緩和時間も数日と長く、これは実験を完遂するために十分な性能である。水素原子による非干渉性散乱は非常に大きく、試料の組成から計算によって非干渉性散乱量を見積もる試みが行われていたが、正確に非干渉性散乱量を決定することは難しかった。しかし本研究では試料内での中性子の多重散乱を考慮した偏極解析実験を行うことで、干渉性散乱と非干渉性散乱を正確に分離することが可能となった。現在までパルス中性子源での中性子小角散乱では、偏極解析の手法が確立されていなかったが、本成果によって、様々な種類の試料に対して干渉性散乱と非干渉性散乱を正確に分離することができるようになると予想される。
成田 弘一*; Nicolson, R. M.*; 元川 竜平; 伊藤 文之*; 森作 員子*; 後藤 みどり*; 田中 幹也*; Heller, W. T.*; 塩飽 秀啓; 矢板 毅; et al.
Inorganic Chemistry, 58(13), p.8720 - 8734, 2019/07
被引用回数：14 パーセンタイル：69.69(Chemistry, Inorganic & Nuclear)Current industrial practices to extract rhodium from virgin ores carry a heavy environmental burden. Improving the efficiency of the hydrometallurgical processes to separate and recover rhodium from other precious metals provides an opportunity to improve the materials and energy balances, but the presence of mixed chloride-rhodium species following leaching by acid chloride media complicates the recovery process. In this work we have applied a broad range of analytical techniques (FT-IR spectroscopy, X-ray diffraction, EXAFS, water-transfer analysis, small-angle neutron scattering, NMR spectroscopy, and electrospray mass spectrometry), which together show that the amino-amide reagent preferentially transports chlorido-rhodium species as a 1:2 neutral assembly from aqueous 2.0 M HCl phase into an organic phase. The extractants then ligate in the outer coordination shell of the chloride-rhodium anion, making this an efficient separation process. In this study, we found that protonation to the extractants induced to form a proton chelate ring, which pre-organises the ligand to present an array of charge diffuse C-H bonds. This templated arrangement of positive dipoles favors complexation to the charge diffuse chloride-rhodium anion over the more charge-dense chloride anion.
元川 竜平; 小林 徹; 遠藤 仁; Mu, J.*; Williams, C. D.*; Masters, A. J.*; Antonio, M. R.*; Heller, W. T.*; 長尾 道弘*
ACS Central Science, 5(1), p.85 - 96, 2019/01
被引用回数：46 パーセンタイル：86.05(Chemistry, Multidisciplinary)We present a hierarchical aggregate model of an organic phase containing a coordination species that acts as a fundamental building unit of higher-order structures formed in the organic phase. We aimed to elucidate the fundamental aspects of the microscopic structure and phase separation occurring in ionic separation and recovery systems during solvent extraction. The coordination species aggregate through a hydrogen-bonding network formed by interaction between the hydrophilic part of the coordination species with extracted water and acid molecules. This reduces the hydrophilic surface area, resulting in subsequent formation of small primal clusters of 2 to 3 nm in diameter. The primal clusters further aggregate due to van der Waals interaction to form large aggregates of 
10 nm in diameter. The size of the primal cluster does not depend on the concentration of the coordination species, whereas the size of the large aggregate increases as the aggregation number of the primal clusters increases. We conclude that hybrid interaction is a key driving force in the formation and growth of the hierarchical aggregate and the induction of phase separation of the organic phase.
中島 多朗*; 稲村 泰弘; 伊藤 崇芳*; 大石 一城*; 大池 広志*; 賀川 史敬*; 吉川 明子*; 田口 康二郎*; 加倉井 和久*; 十倉 好紀*; et al.
Physical Review B, 98(1), p.014424_1 - 014424_5, 2018/07
被引用回数：7 パーセンタイル：34.59(Materials Science, Multidisciplinary)MnSi中に発生する磁気スキルミオンの相転移の挙動を中性子小角散乱ストロボスコピック測定により観測した。温度を50K/秒という速度で急激に変化させている間に13マイクロ秒の時間分解能で中性子小角散乱パターンの時間変化を測定することに成功し、その結果、温度の上昇によって磁気スキルミオンが消滅する様子や、急速な冷却過程で生成されたスキルミオンが本来存在できない低温まで過冷却状態で残る様子などが明らかとなった。
-butadiene) rubbers山口 大輔; 湯浅 毅*; 曽根 卓男*; 冨永 哲雄*; 能田 洋平*; 小泉 智*; 橋本 竹治*
Macromolecules, 50(19), p.7739 - 7759, 2017/10
被引用回数：14 パーセンタイル：48.82(Polymer Science)スチレン-ブタジエンランダム共重合体におけるフィラー粒子の空間分布を解明した。中性子小角散乱実験の結果、本共重合体中におけるフィラーは5つの構造レベルからなる階層構造を形成していることが判明した。
成田 弘一*; 鈴木 智也*; 元川 竜平
日本金属学会誌, 81(4), p.157 - 167, 2017/04
被引用回数：17 パーセンタイル：62.95(Metallurgy & Metallurgical Engineering)Most of the refineries for platinum group metals (PGMs) in Japan have adopted solvent extraction methods for mutual separation of PGMs. Few effective extractants for industrial use have been found although some industrial processes were established in 1970s. Recently, some compounds have been reported as candidates for practical PGM extractants in addition to new concepts for PGM extraction mechanisms. In this review article, we present well-known PGM recovery processes based on solvent extraction, industrial extractants and their properties, and conventional extraction mechanism for PGMs. Additionally, we discuss recent interesting extraction systems (amide-type compounds and ionic liquid) and then introduce new extraction concepts based on the specific interactions at the outer-sphere of a metal complex in the organic phase.
能田 洋平*; 小泉 智*; 増井 友美*; 間下 亮*; 岸本 浩通*; 山口 大輔; 熊田 高之; 高田 慎一; 大石 一城*; 鈴木 淳市*
Journal of Applied Crystallography, 49(6), p.2036 - 2045, 2016/12
被引用回数：19 パーセンタイル：78.58(Chemistry, Multidisciplinary)We have reported the first attempt with dynamic nuclear polarization (DNP) and contrast variation small-angle neutron scattering (SANS) experiments on model mixtures for industrial tyres conducted at the MLF of J-PARC. We performed time-of-flight SANS (TOF-SANS) experiments, employing neutrons with a wide range, which causes imperfect neutron polarization and variations in the coherent and incoherent scattering lengths. By carefully eliminating the effect of imperfect neutron polarization, separation of the partial scattering functions was successfully demonstrated for the ternary system styrene-butadiene-rubber/silica/carbon.
関根 由莉奈; 遠藤 仁*; 岩瀬 裕希*; 竹田 茂生*; 向井 貞篤*; 深澤 裕; Littrell, K. C.*; 佐々木 善浩*; 秋吉 一成*
Journal of Physical Chemistry B, 120(46), p.11996 - 12002, 2016/11
被引用回数：10 パーセンタイル：26.96(Chemistry, Physical)コントラスト変調中性子小角散乱法を用いてコレステロール置換プルラン(CHP)が形成するナノゲルの内部微細構造の評価を行った。溶媒の重水分率の異なるCHPナノゲル水溶液の散乱強度を分離してCHPナノゲルを構成するプルラン、コレステロール、プルランーコレステロールのcross-termの部分散乱関数を求めて解析を行った。結果、プルラン鎖が形成するナノゲル骨格は半径8.1nmの大きさであった。また、CHPナノゲル内において、約3個のコレステロール分子から成る架橋点が19個形成され、フラクタル次元2.6で分布していることを明らかにした。また、架橋点と高分子鎖のcross-termを解析したところ、部分鎖の大きさは半径約1.7nmであった。以上の結果より、ナノゲルの内部微細構造を明らかにした。
元川 竜平; 小林 徹; 遠藤 仁*; 池田 隆司; 矢板 毅; 鈴木 伸一; 成田 弘一*; 阿久津 和宏*; Heller, W. T.*
Journal of Nuclear Science and Technology, 53(8), p.1205 - 1211, 2016/08
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Nuclear Science & Technology)This study uses small-angle neutron scattering (SANS) to elucidate the coordination structure of the complex of mono-acetyl substituted dibenzo-20-crown-6-ether (ace-DB20C6) with Cs. SANS profiles obtained for the complex of ace-DB20C6 and Cs (ace-DB20C6/Cs) in deuterated dimethyl sulfoxide indicated that Cs coordination resulted in a more compact structure than the free ace-DB20C6. The data were fit well with SANS profiles calculated using Debye function for scattering on an absolute scattering intensity scale. For this theoretical calculation of the scattering profiles, the coordination structure proposed based on a density functional theory calculation. Consequently, we conclude that the SANS analysis experimentally supports the proposed coordination structure of ace-DB20C6/Cs and suggests the following: (1) the complex of ace-DB20C6 and Cs is formed with an ace-DB20C6/Cs molar ratio of 1/1; (2) the two benzene rings of ace-DB20C6 fold around Cs above the center of the crown ether ring of ace-DB20C6.
元川 竜平; 谷口 竜王*; 熊田 高之; 飯田 優羽*; 青柳 翔太*; 佐々木 祐亮*; 桑折 道済*; 岸川 圭希*
Macromolecules, 49(16), p.6041 - 6049, 2016/08
被引用回数：19 パーセンタイル：58.6(Polymer Science)We present a method for fabricating photonic crystals (PCs) by polymerization-induced microphase separation of block copolymers (BCPs). Molecular weight of BCP for PCs is so large that it has been difficult for conventional solution casting and annealing methods to complete the microphase separation to form periodically-ordered submicron structures. Our method overcomes the difficulty by inducing the micro phase separation and transitions during the polymerization, when the molecular weight of the BCPs is small enough for the microphase separation and transitions. The microphase-separated structure is then enlarged while maintaining the self-similarity. We succeeded in fabricating PCs with reflection wavelength 
m 
1000 nm and a full width at half maximum = 0.05 m by living-radical bulk block-copolymerization of poly(methyl methacrylate)-block-polystyrene.
奥 隆之; 鈴木 淳市; 笹尾 一*; 山田 悟; 古坂 道弘*; 安達 智宏*; 篠原 武尚*; 池田 一昭*; 清水 裕彦
Physica B; Condensed Matter, 356(1-4), p.126 - 130, 2005/02
被引用回数：11 パーセンタイル：45.47(Physics, Condensed Matter)われわれは、六極磁石に基づく中性子磁気レンズを開発した。中性子が六極磁場に入射すると、中性子のスピンが磁場と平行な場合、中性子は集光され、反平行な場合は発散される。角度分解能の向上や、高効率測定を目的とした集光型中性子小角散乱法が提案されている。中性子磁気レンズは、物質による中性子の吸収や散乱を引き起こさないため、集光型中性子散乱法で用いる中性子集光光学素子として、最適な素子であると考えられる。最近、われわれは集光型中性子小角散乱法にとって、十分な口径と中性子集光能力を有する中性子磁気レンズを開発した。本研究では、この中性子磁気レンズを用いて、集光型中性子小角散乱実験の検証実験を行ったので、その結果について報告する。
鈴木 淳市
日本結晶学会誌, 46(6), p.381 - 389, 2004/12
中性子小角散乱法は1nm以上のスケールの物質の構造研究に利用されるが、本稿では、この散乱手法が結晶,不完全性を伴う結晶,中距離相関を内在する非結晶性物質の構造情報をいかに与えるのか、物質・生命科学研究にとっていかに重要なのかを解説する。そして、この散乱手法は実際いかなる装置で利用されるのかについて触れるとともに、他の散乱手法との相補的利用可能性も含めた展望について解説する。
-isopropylacrylamide)-
-poly(ethylene glycol) in water元川 竜平; 安中 雅彦*; 中平 隆幸*; 小泉 智
Colloids and Surfaces B; Biointerfaces, 38(3-4), p.213 - 219, 2004/11
水中において熱刺激応答性を持つN-イソプロピルアクリルアミドポリマー(PNIPA)とポリエチレングリコール(PEG)からなるジブロック共重合体を合成した。この水溶液は温度変化に応答し、ゾル,ゲル,相分離状態の三つの形態を示す。この相変化のメカニズムを理解するため、各相状態に対応した微細構造を中性子散乱により観察した。散乱実験は、原研に設置の中性子小角散乱装置SANS-J, PNOを用い、ナノからマイクロメートルに渡る空間スケールを観察した。その結果、15
C以上のゾル領域においてジブロック共重合体水溶液はミクロ相分離構造を形成することが明らかになった。30C以上で形成される白濁ゲルでは、相分離界面の自由エネルギーを最小化する界面張力の効果と、凝集するPNIPA鎖の絡み合いによる粘弾性的な効果のバランスによりネットワークを作り、白濁ゲルを形成することが明らかになった。また、この中性子散乱プロファイルに対して、定量的な解析を行った結果、サイズが数ナノ程度の小さなドメインを形成していることが明らかとなった。以上のように中性子小角散乱を用いてNIPA-PEGジブロック共重合体水溶液の相挙動を、ミクロ相分離とゲル形成の相関に注目し詳細に解析を行った結果を国際MRS学術シンポジウム2003で発表する。
奥 隆之; 鈴木 淳市; 笹尾 一*; 安達 智宏*; 篠原 武尚*; 池田 一昭*; 森嶋 隆裕*; 酒井 健二*; 鬼柳 善明*; 古坂 道弘*; et al.
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 529(1-3), p.116 - 119, 2004/08
被引用回数：21 パーセンタイル：77.78(Instruments & Instrumentation)中性子の磁気モーメントと磁場との相互作用を利用することにより、中性子の吸収や散乱を受けることなく、中性子ビームを制御することができる。六極磁場は、中性子に対してレンズとして機能する。中性子は、そのスピンが磁場と平行な場合、六極磁場により集光され、反平行な場合は発散される。六極磁場のレンズ機能は、過去に6ピース型の永久六極磁石を用いて実験的に検証された。しかし、実際の中性子散乱実験に用いるためには、20mm
程度以上の大きな口径と十分な中性子集光能力を兼ね備えた六極磁石を開発する必要がある。そこで、現在、われわれは実用レベルの六極磁石として、超伝導六極電磁石,Halbach型六極永久磁石,パルス型六極電磁石の開発を行っている。今回、現在開発中の各六極磁石の性能と中性子散乱実験への応用方法について議論する。
